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烧结热等静压(Sinter-HIP)技术
发布时间:2012-06-15 点击量:7677

一、烧结热等静压技术概况
  烧结对于硬质合金的生产起着重要的作用,因为它影响每一单独物料的zui终质量。80年代初热等静压技术已被普遍用作一种辅助工艺步骤。热等静压工艺作为致密化的一种手段,虽然也可获得高的密度和低的孔隙率,但存在明显的弱点,如设备昂贵,运行费用高,生产率低,烧结易产生钴池,炭化物晶粒异常长大等。80年代初,国际上开发了一种热等静压烧结技术,也称之为低压烧结或过压烧结,这种工艺方法是将脱蜡、预烧、真空烧结、热等静压制几个工艺合为一道工艺在一个设备内完成的新方法。它是由热等静压技术演变过来的。经专家们试验表明,要想使硬质合金(在液相出现的前提下)的孔隙降为零,并不需要太高的压力,一般有几个MPa的压力就够了。因而出现与发展了低压烧结技术。这是硬质合金烧结技术的重大进展,该技术的明显优点是投资较热等静压低得多,生产运行费用低,可使产品的孔隙度大幅下降,甚至降为零,且可消除钻池和碳化物晶粒的异常长大,从而保证和提高了制品的烧结质量。
    近几年来陶瓷生产技术发展很快,特别是氮化硅系列陶瓷已从试验室逐渐进入工业化生产,这就需要找到一条适合于陶瓷生产的工艺方法。
    生产工艺的先进性直接影响到产品的质量。以Si3N4为例,目前国内通常采用的方法有:反应烧结法、无压烧结法、热压烧结法,这几种方法中以热压烧结法较为优越。目前在制作刀具及高硬质耐磨件方面大都采用此方法。但热压法也有其明显的缺点,它只能生产形状简单的产品,将热压的毛坯再加工成刀具要消耗大量的金刚石制品及人力,这就使生产成本大幅上升,还有热压制品具有方向性,在使用中必须予以充分考虑,这就给使用者带来诸多不便。为了解决上述问题,专家们选择了热等静压工艺,使陶瓷制品烧结致密化。在使用这种先进工艺时,人们又发现,对于在烧结过程中出现液相的制品不需要太大的压力就可以获得低孔隙率的制品。一般热等静压工艺需要:60~200MP,的压力,而烧结等静压工艺一般只需要10~20MPa的压力。这就带来了一系列的优点,因而烧结热等静压工艺对于那些在烧结工艺中出现液相的制品是更为适合规模生产的一种先进工艺。对于陶瓷制品的生产,热等静压工艺和烧结热等静压工艺均为先进的工艺手段。在美国、日本、德国等工业发达的国家已被普遍采用。采用上述先进的工艺首先可以解决制品的形状问题,只要压坯形状可以成型出来,就可以烧结致密化。由于整个工艺在等静压中完成,首先它可以保证烧结毛坯的形状及尺寸精度,可以zui大限度地减少烧结后的磨削加工余量。其二是使用热等静压工艺或烧结热等静压工艺时的工作压力为160~200MPa或10~20MPa,这比热压的zui大压力大得多,因而可以降低添加剂的含量和烧结温度,大幅度提高制品的性能,且各向同性。这将给使用者带来极大的方便。其三是产量大,适合于规模生产。其四是成品收得率高。热等静压和烧结热等静压工艺除上述优点相同外,烧结热等静压工艺还有一个明显的优点就是无需包套工艺,将真空烧结和热等静压工艺合并为一道工序完成,这不仅省去了包套制作这个难题,而且减少了工艺环节,使生产成本较热等静压工艺大幅度下降,更加容易形成规模生产。因而,在工业发达国家烧结热等静压工艺被普遍采用。
二、国外烧结热等静压机的发展特点
   1、烧结硬质合金类制品的烧结热等静压机
    (1)大型化。随着烧结热等静压装备的发展日趋完善,工艺技术的不断成熟,硬质合金的生产进入了烧结热等静压时代,因而要求规模生产、规模效益。一般装炉量从200kg/炉到1200kg/炉。
    (2)多功能、多气氛。硬质合金稳定生产就要控制其质量,要求脱蜡功能在一个炉内完成,且可通入氢气、甲烷气氛等用于控制碳势和稳定产品质量。所以在炉内均设置脱蜡系统和多气氛调节系统。
    (3)快速冷却。由于设备向大型化发展,烧结的制品达1200kg/炉,所以缩短生产周期,稳定产品质量势在必行。因而在大型设备中均设置有快速冷却功能。
    (4)自动化程度高,生产工艺稳定。在设备中一般均配置微机或智能仪表及PLC等。各系统的逻辑控制、加热控制及操作均通过计算机和PLC完成,达到生产工艺稳定,不受操作人员自身因素影响。
    2、烧结陶瓷类制品的烧结热等静压机
    (1)烧结温度高。对于试验用烧结热等静压机,一般烧结温度高于2000℃,可达2300℃,采用了光学测温方式。
    (2)多功能。在装备中,为了获得更多的参数,一般装备有膨胀仪,以准确地测量收缩,以确定充压时机和加压压力的大小。
(3)操作方便自动化程度高。作为高温烧结热等静压机,其烧结温度及压力均要求较高,这就要求操作方便,控制。一般装备有微机。智能仪表、  PLC等,实现全面自动控制。
三、国外烧结热等静压技术的应用
     国外烧结热等静压技术应用十分广泛,凡在烧结工艺中出现液相的制品(如WC+Co,Si3N4等)均可采用此工艺,例如:含13%Co以下的硬质合金制品生产;钢结硬质合金生产;结构陶瓷、功能陶瓷生产,如系列Si3N4制品,Al2O3,TZP,ZrO2,TiC等。
四、国内烧结热等静压技术的应用
1、应用于硬质合金生产
   国内有许多硬质合金厂家,如株洲601厂、自贡764厂、北方工具厂、江汉油田钻头厂、成都硬质合金工具厂等,纷纷从美国、德国引进了各类型烧结热等静压机,普遍应用于硬质合金钻探工具、矿山工具、六面顶压机顶锤、轧辊等制品的生产。
    2、应用于高温陶瓷生产。
    株洲601厂、上海材料所、山东工程陶瓷研究院、上海硅酸盐研究所、淮南氮化硅生产基地等单位陆续装备了立式烧结热等静压机并采用烧结热等静压工艺生产Si3N4系列制品。
五、烧结热等静压技术的应用前景
烧结热等静压技术做为80年代中后期发展起来的新技术,在国外硬质合金领域和陶瓷领域应用十分广泛。对于硬质合金生产,它已经取代或部分取代了传统的氢气烧结工艺和真空烧结工艺,尤以大型硬质合金制品为突出。

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